1. FKKT
  2. Laboratoriji
  3. Laboratorij za analizno kemijo in industrijsko analizo
  4. Raziskovalna dejavnost
  5. Kromatografske in spektroskopske analizne metode

Kromatografske in spektroskopske analizne metode

  • Plinski kromatograf z masno selektivnim detektorjem in plamensko ionizacijskim detektorjem (GC-MS), plinski kromatograf z detektorjem na toplotno prevodnost in avtomatskim vzorčevalnikom (GC-TCD),
  • tekočinska kromatografija (HPLC),
  • ionska kromatografija (IC),
  • masna spektrometrija z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS),
  • optična emisijska spektrometrija z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-OES),
  • spektrofotometer (UV-VIS),
  • atomska absorpcijska spektrometrija z grafitno pečico in avtomatskim vzorčevalnikom (AAS).

Oprema

 

GC-MS, GCMS-QP2020 NX (Shimadzu) and GC-TCD, GC-TCD Nexis GC-2030 (Shimadzu)

Plinska kromatografija z masno spektrometrijo (GC-MS) omogoča analizo različnih vzorcev. V koloni pride do ločbe vzorca na različne komponente, pri čemer se komponente eluirajo iz kolone po določenem času.

Opremljen je z masno selektivnim (MS) detektorjem in plamensko ionizacijskim detektorjem (FID). Vnos vzorca v plinski kromatograf lahko poteka s tehniko vzorčenja iz nezapolnjenega prostora nad vzorcem (angl. headspace), injiciranjem tekočih vzorcev ali mikroekstrakcijo na trdni fazi (angl. solid phase microextraction, SPME). Instrument je opremljen z avtomatskim vzorčevalnikom, ki lahko analizira 162 tekočih in 45 plinastih vzorcev. Ima dva angl. split/splitless injektorja, enega za MS-sistem in drugega za FID-sistem, kar omogoča sočasno namestitev dveh kromatografskih kolon.

GC-MS se pogosto uporablja za okoljski monitoring (za določevanje onesnaževalcev v zraku, vodah in prsti), v industriji olj in plinov ter v farmacevtski industriji. Analiza estrov, maščobnih kislin, alkoholov, aldehidov, terpenov itd. v hrani, pijači in dišavah prav tako poteka s tehniko GC-MS.

Plinski kromatograf z detektorjem na toplotno prevodnost in avtomatskim vzorčevalnikom se uporablja za analizo različnih analitov, ki imajo drugačno toplotno prevodnost od nosilnega plina. Avtomatski vzorčevalnik omogoča minimalni volumen injiciranja vzorca 0,2 µL in maksimalni volumen injiciranja vzorca 10,0 µL. Instrument GC ima vgrajeno elektronsko kontrolo pretokov in tlakov vseh priključenih plinov.

 

 

 

 

 

 

HPLC

Sistem za tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC) je primeren za ločevanje, identifikacijo in kvantifikacijo različnih analitov v tekočih mešanicah. Analite ločujemo z vbrizgavanjem tekočega vzorca v tok topila (mobilna faza), ki teče skozi kolono, napolnjeno s stacionarno fazo. Ko mobilna faza potuje skozi kolono, se analiti v vzorcu med seboj ločijo in eluirajo iz kolone ob različnih časih.

HPLC uporabljamo za okoljske, farmacevtske in klinične aplikacije, aplikacije na področju forenzike ter analize živil.

 

IC, HIC-ESP (Shimadzu)

Ionska kromatografija (IC) se uporablja za določevanje kationov in anionov. Na podlagi interakcij nabitih delcev analita z nasprotno nabitimi funkcionalnimi skupinami stacionarne faze je mogoče ločiti različne ione.

IC je sestavljen iz avtomatskega vzorčevalnika, peči, črpalke za dovajanje topila, supresorja, razplinjevalca in detektorja. Uporaba avtomatskega vzorčevalnika omogoča zelo hitro injiciranje, sistem inertne črpalke optimizira nadzor nad dovajanjem topila, supresor pa zmanjša signal ozadja iz eluenta.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ICP-OES, Varian 710-ES ICP (Varian)

Induktivno sklopljena plazma z optično emisijsko spektroskopijo (ICP-OES) se uporablja za simultano analizo elementov v različnih vzorcih. Med analizo atomi in ioni absorbirajo energijo, pri čemer pride do prehoda elektronov iz osnovnega v vzbujeno stanje. Izvor te energije predstavlja toplota argonove plazme, ki deluje pri približno 10000 K. Ti vzbujeni atomi in ioni nato pri prehodu v nižjo energijsko stanje emitirajo svetlobo pri specifični valovni dolžini. Intenziteta svetlobe, emitirane pri specifični valovni dolžini, je sorazmerna številu atomov ali ionov, pri katerih pride do prehoda. ICP-OES omogoča hitro in simultano multielementno analizo raztopin.

Svetloba se v ICP-OES instrumentih običajno zazna s pomočjo CCD-detektorja (angl. charged coupled device). CCD-detektor in optimizirana optična zasnova zagotavljata odlične lastnosti signal-šum, kar se odraža v nizkih mejah zaznavnosti. Instrument Varian 710-ES je opremljen z avtomatskim vzorčevalnikom, ki omogoča analizo 180 vzorcev. Tehnika ICP-OES se najpogosteje uporablja za analizo elementov v hrani, prsti, vodi, zdravilih, zlitinah itd.

 

ICP-MS, ICPMS-2030 (Shimadzu)

Induktivno sklopljena plazma z masno spektrometrijo (ICP-MS) je masni analizator, ki za ionizacijo atomov elementov in nastanek ionov uporablja induktivno sklopljeno plazmo. Ione nato ločimo glede na njihovo razmerje masa-naboj. Instrument je primeren za kvantitativno in kvalitativno analizo elementov v različnih okoljskih in farmacevtskih vzorcih, vzorcih hrane in tekočih vzorcih. Prednosti tehnike ICP-MS so nizka meja zaznavnosti in meja določljivosti, visoka občutljivost, zelo široko linearno območje ter zmožnost simultane analize več analitov.

 

 

 

 

 

 

UV-VIS, UV-1900i (Shimadzu)

Spektrofotometer UV-1900i ima dvožarkovno optiko, ki pokriva območje valovnih dolžin med 190 nm in 1100 nm s spektralno širino 1 nm in fotometričnim območjem do 4 Abs. Šum, ki je zaznan pri 700 nm, je manjši od 0,00005 Abs. Vgrajeno ima funkcijo ultra hitrega skeniranja, ki omogoča zbiranje podatkov s hitrostjo 29 000 nm/min.

 

 

 

 

 

 

 

 

AAS,  AA-7000  (Shimadzu)

Atomska absorpcijska spektroskopija je ena izmed najpogostejših spektroskopskih analiznih tehnik, uporabljenih za kvantitativno analizo elementov.  AA-7000 ima dvožarkovni optični sistem, z območjem valovnih dolžin od 185 do 900 nm. Omogoča vzorčenje od 2 do 90 µL in avtomatsko optimizacijo plamena. Instrument ima varnostne funkcije kot so nadzor tlaka plinov, avtomatsko detekcijo puščanja gorilnega plina, nadzor plamena in avtomatsko ugašanje plamena ob izpadu električne energije ter senzor za vibracije.

Grafitna pečica (GFA-7000A) ima nadzor temperature, pretoka plina in avtomatsko optimizacijo parametrov za posamezen ciljni element. Ta nadzor ima ključno vlogo v vseh fazah analize, vključno s sušenjem, upepeljanjem (razkroj) in atomizacijo. Opremljen je z dvema ločenima vhodoma za pline – za inertni plin in oksidant.

Temperaturni nadzor omogoča delovanje v širokem temperaturnem območju, ki sega od sobne temperature do 3000 °C. Omogoča do 20 korakov nastavitev temperaturnih programov. Avtomatski vzorčevalnik (ASC-7000) v AA-7000, ki ga upravlja programska oprema, podpira plamensko tehniko in tehniko grafitne pečice (elektrotermično) in ima kapaciteto za 60 vzorcev. Vgrajen ima mehanizem izpiranja za preprečevanja kontaminacije med dvema vzorcema.