Kromatografske in spektroskopske analizne metode

  • plinska kromatografija (GC) in plinska kromatografija z masno selektivnim detektorjem (GC-MS),
  • tekočinska kromatografija (HPLC),
  • ionska kromatografija (IC),
  • masna spektrometrija z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS),
  • optična emisijska spektrometrija z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-OES).

Oprema

Plinski kromatograf z masno selektivnim detektorjem in plamensko ionizacijskim detektorjem

Plinska kromatografija z masno spektrometrijo (GC-MS) omogoča analizo različnih vzorcev.  Če je vzorec v obliki raztopine, ga najprej uparimo v plinasto fazo, ki  se nato po koloni prenaša s pomočjo inertnega plina. V koloni pride do ločbe vzorca na različne komponente, pri čemer se vsaka komponenta eluira iz kolone pri različnem času. Ta čas imenujemo retencijski čas spojine.

Plinski kromatograf Shimadzu GCMS-QP2020 NX je opremljen z masno selektivnim (MS) detektorjem in plamensko ionizacijskim detektorjem (FID). Vnos vzorca v plinski kromatograf lahko poteka s tehniko vzorčenja iz nezapolnjenega prostora nad vzorcem (angl. headspace), injiciranjem tekočih vzorcev ali mikroekstrakcijo na trdni fazi (angl. solid phase microextraction, SPME). Instrument je opremljen z avtomatskim vzorčevalnikom, ki lahko analizira 162 tekočih in 45 plinastih vzorcev. Shimadzu GCMS-QP2020 NX ima dva angl. split/splitless injektorja, enega za MS-sistem in drugega za FID-sistem, kar omogoča sočasno namestitev dveh kromatografskih kolon.

GC-MS se pogosto uporablja za okoljski monitoring (za določevanje onesnaževalcev v zraku, vodah in prsti), v industriji olj in plinov ter v farmacevtski industriji. Analiza estrov, maščobnih kislin, alkoholov, aldehidov, terpenov itd. v hrani, pijači in dišavah prav tako poteka s tehniko GC-MS.

 

HPLC

Sistem za tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC) je primeren za ločevanje, identifikacijo in kvantifikacijo različnih analitov v tekočih mešanicah. Analite ločujemo z vbrizgavanjem tekočega vzorca v tok topila (mobilna faza), ki teče skozi kolono, napolnjeno s stacionarno fazo. Ko mobilna faza potuje skozi kolono, se analiti v vzorcu med seboj ločijo in eluirajo iz kolone ob različnih časih.

HPLC uporabljamo za okoljske, farmacevtske in klinične aplikacije, aplikacije na področju forenzike ter analize živil.

 

IC

(v postopku javnega naročila)

Ionska kromatografija (IC) se uporablja za detekcijo kationov in anionov v okoljskih, medicinskih, kemijskih in živilskih vzorcih. Na podlagi interakcij nabitih delcev analita z nasprotno nabitimi funkcionalnimi skupinami stacionarne faze je mogoče ločiti širok spekter ionov, nabitih molekul, vključno z beljakovinami, aminokislinami in manjšimi nukleotidi.

IC je sestavljen iz avtomatskega vzorčevalnika, peči, črpalke za dovajanje topila, supresorja, razplinjevalca in detektorja. Uporaba avtomatskega vzorčevalnika omogoča zelo hitro injiciranje, sistem inertne črpalke optimizira nadzor nad dovajanjem topila, supresor pa zmanjša signal ozadja iz eluenta. Za določanje in kvantifikacijo ionov v vzorcu se uporabljajo konduktometrični in UV-VIS detektorji.

 

ICP-OES Varian 710-ES

Induktivno sklopljena plazma z optično emisijsko spektrometrijo (ICP-OES) se uporablja za simultano analizo elementov v različnih vzorcih. Med analizo atomi in ioni absorbirajo energijo, pri čemer pride do prehoda elektronov iz osnovnega v vzbujeno stanje. Izvor te energije predstavlja toplota argonove plazme, ki deluje pri približno 10000 K. Ti vzbujeni atomi in ioni nato pri prehodu v nižjo energijsko stanje emitirajo svetlobo pri specifični valovni dolžini. Intenziteta svetlobe, emitirane pri specifični valovni dolžini, je sorazmerna številu atomov ali ionov, pri katerih pride do prehoda. ICP-OES omogoča hitro in simultano multielementno analizo raztopin.

Svetloba se v ICP-OES instrumentih običajno zazna s pomočjo CCD-detektorja (angl. charged coupled device). CCD-detektor in optimizirana optična zasnova zagotavljata odlične lastnosti signal-šum, kar se odraža v nizkih mejah zaznavnosti. Instrument Varian 710-ES je opremljen z avtomatskim vzorčevalnikom, ki omogoča analizo 180 vzorcev.

Tehnika ICP-OES se najpogosteje uporablja za analizo elementov v hrani, prsti, vodi, zdravilih, zlitinah itd.

 

ICP-MS

(v postopku javnega naročila)

Induktivno sklopljena plazma z masno spektrometrijo (ICP-MS) je masni analizator, ki za ionizacijo atomov elementov in nastanek ionov uporablja induktivno sklopljeno plazmo. Ione nato ločimo glede na njihovo razmerje masa-naboj. Instrument je primeren za kvantitativno in kvalitativno analizo elementov v različnih okoljskih in farmacevtskih vzorcih, vzorcih hrane in tekočih vzorcih. Prednosti tehnike ICP-MS so nizka meja zaznavnosti in meja določljivosti, visoka občutljivost, zelo široko linearno območje ter zmožnost simultane analize več analitov.