Površinska analiza
- tandemska masna spektrometrija sekundarnih ionov z analizatorjem na čas preleta (ToF-SIMS MS/MS),
- rentgenska fotoelektronska spektroskopija (XPS),
- mikroskopija na atomsko silo (AFM),
- 3D-profilometrija,
- meritve omočitvenega kota,
- ATR-FTIR-analiza.
Oprema
Instrument za XPS-analizo Kratos Supra+
Rentgenska fotoelektronska spektroskopija (XPS) je tehnika za površinsko analizo, ki omogoča določanje elementne sestave in okolja elementa – njegovo oksidacijsko stanje in kemijske vezi. Uporablja se lahko za študij in napredne analize različnih materialov. Služi tako za analizo gladkih in hrapavih površin tankih plasti kot tudi za analizo bolj kompleksnih praškov in drobnih delcev, za analizo površinskih plasti večplastnih materialov debeline nekaj nm.
Kratos Supra+ omogoča avtomatske kotno ločljive meritve, ogrevanje in hlajenje vzorca ter globinsko profiliranje organskih snovi s tehnologijo GCIB (angl. gas cluster ion beam) in monoatomnimi ioni Ar+.
Kratos Supra+
ToF-SIMS (MS/MS) IONTOF M6
Masna spektrometrija sekundarnih ionov z analizatorjem na čas preleta (angl. time-of-flight secondary ion mass spectrometry, TOF-SIMS) je tehnika površinske analize, ki se uporablja za merjenje masnih spektrov na površini trdnih snovi. Spektrometer omogoča visokoločljivostno analizo elementne sestave in molekularne strukture površin, tankih plasti in faznih mej različnih materialov (keramika, polprevodniki, polimeri, biomateriali, prevleke itd).
TOF-SIMS je najsodobnejša oprema, ki omogoča visoko masno ločljivost, visoko prostorsko ločljivost ter globinsko profiliranje z dvojnim izvorom ionskih žarkov, tako za prevodne kot za izolacijske materiale.
Uporaba različnih ionskih izvorov omogoča analizo anorganskih in organskih materialov (slednje zlasti v kombinaciji z GCIB), pri čemer lahko izmerimo spektre visoke masne ločljivosti tudi za lažje elemente, kot so vodik, dušik in kisik. Omogoča tudi pridobivanje slike površine (angl. imaging) z visoko prostorsko ločljivostjo (< 50 nm).
Naprava omogoča tandemsko (MS/MS) analizo z analizatorji ToF/ToF ter ohlajanje in segrevanje vzorca ob sočasni ToF-SIMS analizi. Opremljena je z EDR analizatorjem in različnimi izvori ionskih žarkov (Bi-LMIS, Cs/O2+ in GCIB).
AFM instrument proizvajalca Asylum/Oxford Instruments, model MFP 3D Origin Plus
Mikroskop na atomsko silo (angl. atomic force microscope, AFM) omogoča preučevanje topografije v atomski ločljivosti in študij interakcij. Uporaben je za preučevanje tako prevodnih kot tudi neprevodnih materialov.
Oprema, ki smo jo namestili v naš laboratorij, ima možnost sklopitve s potenciostatom/galvanostatom, kar omogoča izvajanje elektrokemijskih meritev ob spremljanju topografskih in morfoloških lastnosti vzorca na atomski skali.
AFM se prav tako uporablja za določevanje topografije v večjem obsegu pri analizi novih naprednih materialov, senzorjev, komponent v mikrofluidiki itd.
Profilometer DektakXT proizvajalca Bruker
Kontaktni profilometer je instrument, ki omogoča določitev profila vzorca tako, da z diamantno konico drsi po površini in zapisuje odmik od referenčne ravnine vzorca. Tako pridobimo podatke o hrapavosti površine, 3D-profilu površine, pa tudi debelini površinske plasti.
Napravo uporabljamo za preiskovanje različnih vrst trdnih materialov površine do 10 cm v x-smeri in do 10 cm v y-smeri. Slednje dopolnjuje meritve mikroskopije na atomsko silo (AFM), kjer smo omejeni na 120 mikrometrov v x-smeri in 120 mikronov v y-smeri. V primerjavi z AFM, profilometer omogoča določanje topografije vzorcev z mnogo večjo višinsko razliko, vendar je njegova prostorska ločljivost (v primerjavi z instrumentom AFM) manjša.
Profilometer DektakXT proizvajalca Bruker je opremljen s konicama premera 2 µm in 5 µm. Omogoča meritve površin v nanometrskem merilu na raznovrstnih vzorcih premera do 15 cm ter debeline do 5 cm in vsebuje programsko opremo za hitro in učinkovito vzporedno obdelavo in analizo podatkov. Pomikanje konice in merilne glave je popolnoma avtomatsko, naprava pa omogoča tudi motorizirano pomikanje vzorca.
ATR-FTIR Shimadzu IRAffinity-1
Tehnika ATR-FTIR (angl. attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy) omogoča merjenje infrardečega spektra vzorcev brez dodatne predpriprave. Vmesnik za tehniko ATR meri spremembe, ki se pojavijo v notranjem odbojnem infrardečem žarku, ko žarek pride v tesen stik z vzorcem.
Da bi bila tehnika uspešna, mora biti lomni količnik ATR kristala večji od lomnega količnika vzorca (vzorec mora biti optično redkejši od ATR-kristala.)
ATR-FTIR je zelo uporabna tehnika za analizo plasti na površini trdnih vzorcev, ki so debelejše v primerjavi s tistimi, ki jih merimo z XPS in ToF-SIMS tehnikama, omogoča pa tudi zelo preprosto analizo tekočih vzorcev. ATR-FTIR ima široko uporabo v industriji, in sicer za analizo prehrambnih izdelkov, za analizo biodizla in drugih avtomobilskih tekočin, farmacevtskih izdelkov itd.
